在水中总磷的含量应该怎么去测定
1、吸取10毫升水样(PO43--P不高于0.04毫克)于50毫升开氏烧瓶中,加浓硫酸3毫升及数粒珠,瓶口上加一小漏斗,加热消化至透明(一般约10分钟左右)。 2、冷却后,先用少量纯水冲洗烧瓶颈部及小漏斗,以石蕊试纸作指示,慢慢地加入浓氨水中和消化液至中性(约8-10毫升)。 3、交消化后的中性水样,转入50毫升比色管,并用少量纯水冲洗开氏烧瓶数次,合并洗液于比色管内,用纯水稀释至刻度 。 4、取5个50毫升开氏烧瓶,按下表分别加入T=0.004毫克PO43--P/毫升磷酸盐标准使用液(V标),按水样消化与中和方法同样处理(标准溶液消化至透明时间,只要几分钟就行了)。 管号 1 2 3 4 5 6 V标(毫升) 0.00 2.50 5.00 7.50 10.0 水样 CS(毫克/升)0.00 0.200 0.400 0.600 0.800 表中Cs是稀释后各管PO43--P的浓度,第6支管装处理后的澄清水样。 5、在上述各管中各加入2毫升钼酸铵试剂,混匀,加5滴(约0.25毫升)氯化亚锡甘油溶液,混匀。 6、待10-15分钟显色完成后,半小时内用分光光度计以690毫微米波长,或用光电比色计以黄色或红色滤光片测量其吸光度或进行目视综合比色测定。 四、计算 目视比色时:总磷(毫克P/升)= VS/Vx*CS*f 式中:VS、CS为等色时标准管的体积(毫升)及浓度( 毫克P/升); Vx为 等色时水样管的体积(毫升); f为水样的体积校正因数。 光电或分光测定时: 总磷(毫克P/升)=C*f 式中:C为标准曲线上与显色水样吸光度相当的浓度( 毫克P/升); f为水样的体积校正因数 五、注意事项 1、本测定基本上参照“水质分析法”中240页的总磷测定编写的。 2、色阶范围是为了在仪器上获得较合适的吸光度并切合于养殖水中含磷量决定的。若以含磷量高的污水为样品,则可将消化样品定容,并取其定容后部分水样来测定。 3、标准溶液与样品一样应该消化,据我们几次对比实验来看,消化与不消化的标准溶液测定结果不相符合。 4、本测定样品与标准溶液的消化,因时间短可不加玻璃珠和小漏斗,直接用试管夹夹住开氏烧瓶在酒精灯等热源上直接加热,沸腾后在热源上下不断移动和轻轻摇动,以防止瀑沸,这样可免除定容时不小心将玻璃珠倒入比色管或容量瓶内的麻烦。 5、用浓氨水中和前先用十几毫升纯水冲洗瓶颈和小漏斗,这样既可降低中和时反应的剧烈程度,也可减少调试中性的样品的损失。 用浓氨水中和时,要慢慢滴加,尤其气温高时要在水中冷却下进行。 6、玻璃器皿包括采样瓶应酸洗涤,不应用含有磷酸盐的洗涤剂洗涤,以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸盐的污染和样品中磷酸盐的损失。 7、单测总磷的水样一般不加防腐剂,吸取水样时,应将水样混合后吸取。