- 怎么用薄层色谱法鉴定日舒安洗液中的苦参碱
- 怎么用薄层色谱法鉴定日舒安洗液中的苦参碱
- (1)取本品2ml，加氯化钡试液3～4滴，即产生白色沉淀，沉淀不溶于盐酸。 (2)取本品15ml，加氯仿30ml，浓氨试液0.3ml，振摇，放置过夜，分取氯仿液，挥干残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取氧化苦参碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各15μl，分别点于同一用2％氢氧化钠溶液制备的G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-水(2:4:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (3)取本品100ml，用乙醚振摇提取3次，每次50ml，合并乙醚液，用1％氢氧化钠溶液洗涤3次，每次30ml，再用水洗涤3次，每次20ml，取乙醚液，挥干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取蛇床子素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(9:1)为展开剂，展开，取出，晾干置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (4)取本品50ml，用醋酸乙酯振摇提取2次，每次50ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇3m1使溶解，作为供试品溶液。另取没食子酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典20Q0年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇(5:5:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】 pH值 应为4.0～6.0(中国药典2000年版一部附录Ⅶ G) 其他 应符合洗剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ s)。你好，取该品15ml，加氯仿30ml，浓氨试液0.3ml，振摇，放置过夜，分取氯仿液，挥干残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取氧化苦参碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各15μl，分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-水（2:4:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。照 高效液相色谱法 （中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-三乙胺（48:52:0.05）为流动相；检测波长220nm；柱温35℃。理论板数按苦参碱峰计处应不低于4000。 对照品溶液的制备．取苦参碱对照品适量，精密称定，加流动相，制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取该品，摇匀，滤过，精密吸取续滤液5ml，加浓氨试液1.5ml，用乙醚振摇提取4次（30ml、20ml、20ml、20ml），合并乙醚液，在60℃水浴上挥去乙醚，残渣用流动相溶解，转移至5ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 该品每1ml含苦参以苦参碱（C15H24N2O）计，不得少于0.22mg。