有机玻璃的制备详细过程是怎么样的?
本体聚合——有机玻璃的制造 1. 实验目的 了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法,并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。 2. 实验原理 本体聚合是不加其它介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合,又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单,但随着聚合的进行,转化率提高,体系粘度增加,聚合热难以散发,系统的散热是关键。同时由于粘度增加,长链游离基末端被包埋,扩散困难使游离基双基终止速率大大降低,致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应,这些轻则造成体系局部过热,使聚合物分子量分布变宽,从而影响产品的机械强度;重则体系温度失控,引起爆聚。为克服这一缺点,现一般采用两段聚合:第一阶段保持较低转化率,这一阶段体系粘度较低,散热尚无困难,可在较大的反应器中进行;第二阶段转化率和粘度较大,可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。 本实验是以甲基丙烯酯甲酯(MMA)进行本体聚合,生产有机玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)由于有庞大的侧基存在,为无定形固体,具有高度透明性,比重小,有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,是工业与光学仪器制造工业的重要原料。以 MMA 进行本体聚合时为了解决散热,避免自动加速作用而引起的爆聚现象,以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题,工业上采用高温预聚合,预聚至约 10% 转化率的粘稠浆液,然后浇模,分段升温聚合,在低温下进一步聚合,安全渡过危险期,最后脱模制得有机玻璃平板。 3. 实验仪器及药品 1) 仪器: 三角瓶 50ml 1 只 烧杯 1000ml 1 只 电炉 1KW 1 只 变压器 1KV 1 只 温度计 100 ℃ 1 支 量筒 50、100ml 各1 只 试管 10mm×70mm 1 支 烧杯 400 ml 1 只 制模玻璃 100mm×100mm 2 块 橡皮条 3mm×15mm×80mm 3 根 另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒 若干 2) 药品: 甲基丙烯酸甲酯(MMA) 新鲜蒸馏 30ml,BP=100.5℃ 过氧化二苯甲酰(BPO) 重结晶 0.05g 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 分析纯(CP) 2ml 4. 实验步骤 1) 制模 将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。用透明玻璃纸将橡皮条包好,使之不外露。将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边,用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严,留出一边作灌浆用。制好的模放入烘箱内,于50℃烘干。 2) 预聚制浆 在洗净烘干的三角瓶中,加入30ml MMA、0.05g BPO及2ml DBP,BPO完全溶解后,将三角瓶放入水浴中,逐步加热至90~92℃,保温(注意:聚合过程中,需不断用玻璃棒搅拌,使之均匀散热并感知浆液的粘度),当浆液粘度如甘油时,立即取出三角瓶,在盛冷水的烧杯中冷却至40℃左右,立即将预聚浆液注入模中,另取一条描图纸封住模子的最后一边。 3) 低温聚合、高温聚合 将注有浆液的模子放入50℃烘箱内低温聚合,当成柔软透明固体时,升温至100℃下继续聚合2h,使之反应完全,然后再冷却至室温。 4) 脱模 取出模子,将其放入水中浸泡少顷,撑开玻璃板,即得有机玻璃平板。 5) 爆聚 可取一部分预聚浆液倒入小试管中制成有机玻璃棒材,也可取一部分预聚浆液倒入试管中仍在90℃下加热聚合,观察自动加速作用引起的爆聚现象。